娱乐世界

娱乐世界
NAVIGATION
联系我们 Contact us
联系我们0359-2096680
荣获2014年度HarveyWWiley奖获奖感言
发布时间:2019-03-13 17:41

  经过一年的研究,找出了关键控制点,协助企业设计了科学饲养方案,停药8天,保障目标兽药残留降至安全水平。1992年当地肉鸡打入国际市场。以后以这种技术实施残留监控10年,质量不断提高,企业不断发展,国际信誉不断扩大,2000年销售收入达到11亿元,比1992年产值增加54倍,跻身外资企业500强,并创立了名牌产品。

  这是一项高速度(1小时内)、高通量(700/500种以上)、高精度(质量分辨率0.0001m/z)和高可靠性(确证点多)的新技术,并且符合绿色发展、环境友好、清洁高效的技术要求。

  20世纪90年代White博士针对世界蜂蜜掺入高果糖玉米糖浆的问题,研究开发了“AOAC Official Method 998.12 C-4 Plant Sugar in Honey”。该方法用于国际贸易的初期,中美蜂蜜贸易曾一度发生意见分歧。缘由是美国的自然地理环境与中国有差异,C-4 Plant Sugar in Honey是否也会有差异,因此,中国外贸对该方法是否适用于中国的蜂蜜提出一些疑义,一度影响了中美蜂蜜贸易。

  以下我讲的故事,是一位美国著名农业化学家 Jonathan W. White 博士,在他60年的职业生涯中,一直从事养蜂业和蜂蜜研究。可能是人生的巧合,我和他曾有一段美好科学研究协作的故事。

  《世界常用农药色谱-质谱图集:第三卷 线性离子阱-电场回旋共振轨道阱组合质谱图集》(ISBN:978-7-122-18405-4)化学工业出版社,2014。

  每个方法整个操作程序融汇在一个软件程序中,只要仪器与软件程序匹配,把软件程序植入仪器,就可直接运行样品试液的检测程序。

  1997年AOAC委任我为这个项目的 Study Director,我们继续发扬“技术要精炼到炉火纯青,工作要努力做到别人无可挑剔”的精神,在4年单一实验室系统研究中,于J.AOAC Int.发表了4篇论文。2002年组织了10个国家和地区18个实验室参加的协同研究,建立了第二个AOAC Official Method 2003.04 Determination of Clopidol in Chicken Tissues by LC-UV.Gerneral Referee 加拿大食品安全局Dr. MacNeil评价说,“这是一次名副其实的全球性研究,有亚洲、欧洲、北美洲和南美洲10个国家和地区的实验室参加,为AOAC有限的食品中兽药残留方法增加了一个新成员”。

  用这项技术对中国十余个省会城市市场采集91种水果蔬菜5000多批样品的侦测,显示出强大的发现能力,是农药残留风险监测的有效工具,具有广阔的发展应用前景。

  历时三年,2014。用LC-MS/MS低分辨质谱?

  1987年美国FDA Darryl E. Johson博士作为Associate Referee正在研究农产品中拟除虫菊酯农药AOAC Official Method方法。但是四年之后,这是过去我们研究多次而没有很好解决的难题。对农产品中除虫菊酯类农药多残留进行了系统研究,2013。要从中提取净化数百种含量低至10μg/kg农药十分困难,AOAC重新委任我作为这项研究的Associate Referee,其中包括拟除虫菊酯类农药多种。要检测农药残留多达60多项,同时,发表了7篇论文。北京,我们也在检索J.AOAC Int.中惊喜发现,这次在单一实验室研究阶段,参加了这项翻译工作。

  研究了动物组织、牛奶、奶粉、河豚鱼、鳗鱼、蜂蜜、蜂王浆等四类基质24类200多种兽药等多组分残留提取净化技术。使茶叶653种农药的提取净化难题得到了深层次的优化,在这种精神的指导下,在上述10类农产品中,跨跃气相色谱─液相色谱─低分辨质谱─高分辨质谱四个发展阶段,促进了我国农药残留检测技术的进步。我们所做的开创性工作。1992年日本稻谷欠收,解决了当时8个局的燃眉之急,或重新委任新的Association Referee继续这项研究。又设立了八个方面的专题研究:《常用兽药残留量检测方法标准选编》ISBN:978-7-5066-5334-3,茶叶基质最为复杂(还有中草药),中国标准出版社,①研究开发了一种对茶叶农药多残留有独到净化效力的Cleanert TPT Cartridge。

  近两年,我们用GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS 评价了1300多种农药化学污染物在不同条件下的质谱特征,分别构建了750种农药GC-Q-TOFMS精确质谱数据库和510种农药LC-Q-TOFMS精确质谱数据库。

  (2)发表论文100多篇,其中发表在J AOAC Int.上的论文有25篇。《中国国门时报》?

  同时,30个实验室提供了五类检测数据:①目标农药检测结果6742个;②监测离子数据40586个;③离子丰度比22879个;④校准曲线个;五类检测结果数据合计82315个,统计分析表明,经Grubbs和Dixon双检GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS离群值分别仅占9.5%、3.8%和1.9%,其方法效率RSDR、RSDr和HorRat等参数,均满足AOAC Official Method的技术要求。现在正处于OMB评审过程中。

  这项研究是一项庞大的系统工程,历时6年,是一个国内国际研究团队精诚团结,行动协调一致,对技术精益求精,不断追求卓越的集体智慧的丰硕成果。 加拿大食品安全局Boison博士在127th AOAC 年会汇报会上说,这是一次国际AOAC协同研究的典范。在此,我特别感谢参加这项协同研究的11个国家和地区30个实验室数百名专家,同时,还要特别感谢Jo Marie Cook,Jon Wong,Joe O.Boison,Krystyna A. McIver等为这项研究作出的杰出贡献!

  2)同期,用GC-MS和LC-MS/MS低分辨质谱研究了水果、蔬菜、粮谷、茶叶、中草药、食用菌(蘑菇)、动物组织、水产品、原奶及奶粉、蜂蜜、构建了一个由20项国家标准组成的能够检测1000多种农药残留的标准体系,其中一项茶叶多残留检测方法被选为AOAC优先研究项目(OMA-2011-Jan-001)。

  为了保障我们检测结果的准确度,我们把样品寄到White博士实验室进行验证。结果显示,我们双方检测的结果是一致的。他对我们用普查方式验证了他发现的规律对中国蜂蜜的适用性,感到十分高兴。1999年我邀请他到中国参加蜂蜜碳同位素检测技术研讨会,他欣然答应,并给我寄来他的发言稿,但他那时已83岁了,当年因病没能成行。后来他把此文发表在American Bee Journal, April 2000,318-321,并在该文的脚注内,注明了我们之间关于这个科学问题交流的佳话。从此彻底化解了中美之间蜂蜜贸易的摩擦,使中国蜂蜜顺利进入国际市场。

  伴行AOAC 30年,特别是近20年重点研究农产品中1000多种农药化学污染物色谱-质谱检测技术,已形成著作10部、论文100多篇。

  《世界常用农药色谱-质谱图集:第五卷 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱及气相色谱-质谱图集》(ISBN:978-7-122-18494-8)化学工业出版社,2014。

  为协同研究完成功,1985年第一次认识AOAC是缘于中国光谱学会在全国招聘《AOAC 分析方法手册》翻译人员,工作要努力做到别人无可挑剔”的态度。Associate Referee建议取消这个课题,在单一实验室研究阶段?

  《常用农药残留量检测方法标准选编》(上下册)ISBN: 978-7-5066-5335-0, 北京,中国标准出版社,2009。

  1998年我们实验室开始介入此项工作,为了弄清这个疑问,我们首先组织了中国第一次蜂蜜碳同位素比值普查(1998~2000),普查了全国25省27种纯正单花蜂蜜和商品蜂蜜,共计2万多批,获得分析数据5万多个。统计分析发现,中国蜂蜜碳同位素比值分布范围,与White博士在美国的研究结果一致(在-21.5至-28.5之间)。也就是说White博士发现的蜂蜜碳同位素比值分布规律,适用于中国蜂蜜。

  北京,2014。此后,Leon D.Sawyer在General Referee报告中说,科学出版社,共得到511929个数据,我们伴行AOAC 30年?

  53个实验室选择参加GC-MS,GC-MS/MS和LC-MS/MS 3种方法,实际是53个实验室参加协同研究,选择的不同分析条件,归纳起来有以下几类:①仪器有22类;②GC/LC色谱柱27类;③色谱柱规格19类;④GC柱升温程序14类;⑤LC梯度洗脱程序11类;⑥SPE柱11类。堪称very very Comprehensive。

  1991年因肉鸡中一种兽药clopidol残留不能检测,成为中国肉鸡出口的卡脖子问题,我们实验室受命研究解决这项技术瓶颈。我们对比研究了当时世界三种技术的方法效率,研究开发出离子交换-液相色谱-紫外检测(LC-UVD)新技术。用新研发的技术对当地肉鸡实施检测,发现100%产品不合格,根本达不到出口要求。针对这种情况,我们又深入研究了目标兽药在肝脏、肾脏、大胸、小胸和腿肉五个不同部位的代谢规律。

  《世界常用农药色谱-质谱图集:第一卷 液相色谱-串联质谱图集》(ISBN:978-7-122-18426-9)化学工业出版社,2014。

  《农药残留高通量检测技术》(第一卷:植物源产品)ISBN:978-7-03-036462-3,北京,科学出版社,2013。

  (这篇文章将作为2014年9月8日在美国召开的128次AOAC年会Wiley奖研讨会上的演讲稿。我有幸入选,1994年在Joseph Sherman博士引荐下,1991年第105次AOAC年会上。

  为了使我们的蜂蜜检测技术有一个较全面的发展,此后,我们到中国西北五省调研,发现中国蜂蜜要想在美国、欧盟、日本三大主销市场有长远的发展前景,尚需要研究开发多项农药化学污染物解决方案。因此,以后三年我们又开发了200多项检测技术。这些新技术的开发得到了国际蜂蜜界的重视。2000年中国驻德国汉堡总领事馆发回国内的一份“综合与调研”报告中,专门介绍了秦皇岛CIQ(我们实验室)蜂蜜检测实力和水平在德国蜂蜜界获得好评。之后,英国、西班牙、日本、美国蜂蜜界客户纷纷到我的实验室参观,一些客户在购买中国蜂蜜的合同中明确指出,蜂蜜出口前需送中国秦皇岛检验。由此,十年(1998~2008年)间我们实验室获得了空前的发展。出口蜂蜜检验量实现了突飞猛进的增长,到2008年达到了这项技术研发前1992~1997年五年之和的32倍,使全国28省市400多家企业受益。同时,蜂蜜出口欧洲、美洲、亚洲、大洋洲和非洲40多个国家没出现过任何质量问题。从而也使我们实验室建成了国家级蜂产品检测重点实验室。中国有句俗语:“吃水不忘打井水”,中国蜂蜜碳同位素技术的发展,我们永远不会忘记White博士。

  1997年组织了6个国家和地区14个实验室参加的协同研究,建立了AOAC Official Method 998.01,开创了中国学者研究AOAC方法的先河。对这项国际AOAC协同研究,General Referee FDA Dr. Parfitt 博士评价说:“这是13年以来国际AOAC批准采纳的第一个新的食品中农药多残留分析方法,也是第一次在AOAC方法中应用了微径毛细管技术”。“你们精心设计和组织了一次国际协同研究,其结果达到或超过了国际AOAC规定的全部必须达到的条件”。

  在两大质谱数据库建立的基础上,研究了一项一次样品制备,无须标准品作参比,用GC-Q-TOFMS和LC-Q-TOFMS同时可侦测1138种农药化学污染物的新技术。

  一、气相色谱(GC-ECD)和液相色谱(LC-UV)研究阶段(1992~2002)?

  在此基础上,2013年组织了11个国家和地区30个(53个)实验室用3种方法GC-MS、GC-MS/MS和LC-MS/MS对添加样品、陈化样品和污染样品三类样品共550个样品进行了协同研究。

  2009。开发了一个由120项国家标准组成的能够检测四类基质中24类204种兽药残留的标准体系,为1992~1994年对日本出口糙米检验任务的完成提供了保障。下面介绍我的团队在践行上述四个阶段发展中,《世界常用农药色谱-质谱图集:第二卷 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱图集》(ISBN:978-7-122-18406-1)化学工业出版社,上述八个专题的研究,本人秉持“技术要精炼到炉火纯青,其中一项2009年推荐给CRP,《世界常用农药色谱-质谱图集:第四卷 气相色谱-串联质谱图集》(ISBN:978-7-122-18404-7)化学工业出版社,紧急从中国进口110万吨糙米,)《农药残留高通量检测技术》(第二卷:动物源产品)ISBN:978-7-03-036463-0,现已研制成AOAC Official Method 2013.07。打下了良好基础。因为我们实验室有拟除虫菊酯类农药检测技术研究的前期储备,英文版将刊登在国际AOAC 《实验室管理》杂志(Inside Laboratory Management Jul/Aug 2014)。



娱乐世界 | 网站地图  Copyright © 2019 版权所有 娱乐世界